你知道測定總氮的幾個(gè)注意事項(xiàng)是什么嗎

一、藥劑空白高的問題：

造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030 ，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀：

1.（可以同時(shí)做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50 攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會(huì)分解）。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90 克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時(shí)多都不能溶解為止（剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解），這個(gè)過程挺漫長。

2.把*溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 并用皮筋扎緊，再放進(jìn)冰箱里（調(diào)到低溫度），放置一晚上，重結(jié)晶。建議同時(shí)用一個(gè)1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。

3.重結(jié)晶一夜后，明天早上拿出來立即倒掉上清液，重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開了，然后再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。

4.二次結(jié)晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶，向燒杯中加入約400ML 的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點(diǎn)水 （看結(jié)晶的多少），剩下不多時(shí)要等久些，加的水也要少，直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。

5.然后重復(fù)第2步驟（二次結(jié)晶）、第3步驟（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。 烘干時(shí)間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。*烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥，攪動(dòng)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。

7 ．烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時(shí)以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8.實(shí)驗(yàn)過程中加堿性過硫酸鉀的時(shí)候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積：

因?yàn)閴A性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時(shí)，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7 mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測定的話，高檢出限是14 mg/l。當(dāng)總氮高于14 mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測定。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液。

三、要用新鮮的無氨水：

整個(gè)總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水，消解后加的無氨水，以及測定吸光值時(shí)參比樣用的無氨水，要使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

四、密封事項(xiàng)：

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會(huì)影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內(nèi)，影響吸光值，從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度，消解時(shí)間設(shè)定為1小時(shí)。

六、趁熱拿出消解結(jié)束后，待滅菌鍋壓力降為0 后，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回?zé)校匀焕鋮s。

七、加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測定吸光值（只要是10 分鐘后就行，時(shí)間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上，測定總氮的吸光值時(shí)，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。

產(chǎn)品介紹

GNST-900S 基于物聯(lián)網(wǎng)智能化發(fā)展思路，歷經(jīng) 3 年研發(fā)的全新一代高性能、高可靠性的多參數(shù)水質(zhì)測定儀，儀器采用 LED 冷光源和光學(xué)結(jié)構(gòu)，搭載 Genesite 智能檢測系統(tǒng)，每秒可進(jìn)行十幾次數(shù)據(jù)均化計(jì)算，采用 ST32 位 ARM 處理器，運(yùn)轉(zhuǎn)速度更快，穩(wěn)定性更強(qiáng)。從而飛躍性的實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)測定儀的智能化、高性能、低噪音、穩(wěn)定性強(qiáng)的特點(diǎn)。8 英寸 IPS高清彩色觸摸屏，讓檢測結(jié)果直觀明了，可檢測 COD、氨氮、總磷、總氮、重金屬等 40 多種檢測項(xiàng)目，產(chǎn)品內(nèi)置水質(zhì)分析、光度測量、系數(shù)曲線、樣品曲線等多種應(yīng)用程序。

應(yīng)用領(lǐng)域

儀器廣泛應(yīng)用于科研院所、污水處理、環(huán)境監(jiān)測、石化、造紙、制藥、印染、紡織、皮革、釀酒、電子、市政、 高校等行業(yè)并受到廣大用戶的*。  

測定原理

•COD的測定依據(jù)《HJ/T 399-2007水質(zhì) 化學(xué)需氧量 快速消解分光光度法》

•氨氮的測定依據(jù)《HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》

•總磷的測定依據(jù)《GB 11893-89水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》

•總氮的測定依據(jù)《變色酸法》

產(chǎn)品特點(diǎn)
（1）支持 COD、氨氮、總磷、總氮、色度、懸浮物、濁度、重金屬等 40 多種水質(zhì)污染物的測定。

（2）LED 冷光源 10 萬小時(shí)光學(xué)壽命，性能穩(wěn)定，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

（3）搭載 Genesite 智能檢測系統(tǒng)，每秒可進(jìn)行十幾次數(shù)據(jù)均化計(jì)算，配合濾波算法濾除干擾，提高檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

（4）ST32 位 ARM 處理器，運(yùn)轉(zhuǎn)速度更快，穩(wěn)定性更強(qiáng)。

（5）8 英寸 IPS 級高清彩色電容觸摸屏，畫質(zhì)清晰，反應(yīng)靈敏。

（6）ABS 材質(zhì)，高強(qiáng)度、耐腐蝕、耐高溫外殼。

（7）多參數(shù)水質(zhì)測定儀和消解儀采用分體式設(shè)計(jì)，不影響光源系統(tǒng)和光學(xué)傳感器的穩(wěn)定性。

（8）檢測結(jié)果自動(dòng)打印、批量檢測、引導(dǎo)檢測模式等功能。

（9）引導(dǎo)式操作系統(tǒng)，扁平式 UI 設(shè)計(jì)，使用者初次上手便能快速完成污染物檢測。

（10）配備SJ-16X多功能智能消解儀，僅需一鍵完成項(xiàng)目消解。

（11）搭配GENEX系列移液器，輕巧耐用，移液準(zhǔn)確

（12）配備預(yù)制試劑，無需反復(fù)移液，只需要在試管內(nèi)添加水樣在經(jīng)過消解即可進(jìn)行檢測。