化學(xué)需氧量（COD）檢測儀是評估水體有機(jī)污染程度的核心設(shè)備，廣泛應(yīng)用于環(huán)保監(jiān)測、污水處理及工業(yè)廢水排放管理。其通過重鉻酸鉀氧化法或電化學(xué)法測定水樣中可被氧化的物質(zhì)含量，操作規(guī)范性直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下為分步使用指南。
一、使用前準(zhǔn)備：環(huán)境與試劑雙核查
1.設(shè)備檢查
確認(rèn)儀器電源穩(wěn)定（建議配備UPS），比色皿無劃痕或污染，光源強(qiáng)度≥80%額定值（通過自檢程序驗證）。
檢查消解裝置（如需）溫度傳感器精度，誤差范圍應(yīng)≤±1℃。
2.試劑配制
重鉻酸鉀法：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑，配制0.25mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液及硫酸銀-硫酸催化劑，避光保存。
電化學(xué)法：檢查電極表面清潔度，用去離子水沖洗后浸泡于3mol/L KCl溶液中活化。
3.樣品采集
使用棕色玻璃瓶采集水樣，加硫酸酸化至pH＜2，4℃冷藏保存，72小時內(nèi)完成檢測。
二、操作步驟詳解：分階段精準(zhǔn)控制
1.樣品預(yù)處理
濁度去除：渾濁水樣需經(jīng)0.45μm濾膜過濾，或加入硫酸鋅-氫氧化鈉絮凝劑沉淀后取上清液。
氯離子干擾消除：若Cl?濃度＞1000mg/L，添加硫酸汞掩蔽劑（按Cl?:Hg²?=10:1質(zhì)量比投加）。
2.消解反應(yīng)（重鉻酸鉀法）
取20mL水樣于消解管，加入10mL重鉻酸鉀溶液及30mL催化劑，搖勻后置于165℃消解爐中加熱2小時。
冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至比色皿，以去離子水為空白對照。
3.測量與計算
分光光度法：設(shè)定波長600nm（或儀器推薦波長），讀取吸光度值，通過內(nèi)置曲線自動計算COD濃度。
電化學(xué)法：將電極浸入水樣，攪拌30秒后記錄穩(wěn)定電流值，代入校準(zhǔn)方程換算結(jié)果。
三、質(zhì)量控制與異常處理
1.校準(zhǔn)與驗證
每日使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（COD=50/100/500mg/L）進(jìn)行三點校準(zhǔn)，相對誤差應(yīng)≤±5%。
加入10%已知濃度樣品作為質(zhì)控樣，檢測結(jié)果偏差＞10%時需重新校準(zhǔn)。
2.常見問題解決
吸光度異常：檢查比色皿匹配性，清洗光路透鏡；
消解不全：延長消解時間或提高溫度（不超過170℃）；
電極漂移：用0.1mol/L H?SO?清洗電極，重新標(biāo)定。
四、數(shù)據(jù)記錄與安全規(guī)范
1.結(jié)果記錄
記錄樣品編號、檢測時間、環(huán)境溫濕度及原始數(shù)據(jù)，保留三位有效數(shù)字（如COD=128mg/L）。
2.廢液處理
含鉻廢液需收集于專用容器，加入亞硫酸鈉還原Cr??至Cr³?后，調(diào)節(jié)pH至7-9再排放。
3.設(shè)備維護(hù)
每月清潔消解爐殘留物，每季度更換光源燈泡，電極每半年重新鍍膜。
通過標(biāo)準(zhǔn)化操作，COD檢測儀可實現(xiàn)±2%的測量重復(fù)性，為水質(zhì)管理提供可靠依據(jù)。操作人員需嚴(yán)格遵循方法標(biāo)準(zhǔn)（如HJ 828-2017），并結(jié)合實驗室實際情況優(yōu)化流程，確保數(shù)據(jù)科學(xué)性與合規(guī)性。
